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卡爾費休滴定法測定水的終點判別方有:(1).依靠人的視覺觀察溶液顏色突變的目視法;(2).依靠觀察電流表偏轉(zhuǎn)突變至一定值并穩(wěn)定一段時間如60秒作為滴定終點的永停終點法(硬件滴定);(3).以永停終點法又稱為死停終點法(deadstopend-pointmethod)為基礎(chǔ),微機自動控制的軟件滴定三種方法。
目視終點法是指示終點zui簡單一種方法,可以省去滴定儀中的指示系統(tǒng)裝置,在常量滴定中可以獲得比較滿意的測定結(jié)果,但在毫克當量以下物質(zhì)的測定中,這種方法的靈敏度和準確度比較差,一般都采用比較靈敏的電化學(xué)方法。第二種與第三種方法都是電化學(xué)方法,它有快速、靈敏而且準確度又比較高,易實現(xiàn)自動化等優(yōu)點,通??蓽y定各類樣品中幾個ppm到百分之幾十的水分。
4.滴定試劑的發(fā)送頭的結(jié)構(gòu)與位置也是滴定誤差的一個非常重要的因素。通常要求發(fā)送滴定頭內(nèi)徑和滴定頭要做得很細,目的防止滴定劑的掛滴現(xiàn)象,保證測量精度。在滴定頭插入樣品溶液中時,滴定頭的液界處有可能發(fā)生化學(xué)反應(yīng)而影響測定精度。
5.在滴定時攪拌要均充分且均勻。在滴定粘度較大的樣品溶液時更要注意攪拌的充分和一致,包括磁力攪拌器的速度要一致和滴定池中的液面高度大體相同,這樣才能得到較好的測定精度。
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